پایان نامه تهیه نانو ذرات زئین و مطالعه کاربردهای تجزیه­ای و زیست محیطی آن

پایان نامه رشته :شیمی

گرایش :شیمی تجزیه

عنوان : تهیه نانو ذرات زئین و مطالعه کاربردهای تجزیه­ای و زیست محیطی آن

دانشگاه ارومیه

دانشکده علوم

گروه شیمی

پایان نامه جهت اخذ درجه کارشناسی ارشد رشته شیمی تجزیه

 

عنوان:

تهیه نانو ذرات زئین و مطالعه کاربردهای تجزیه­ای و زیست محیطی آن

 

اساتید راهنما:

پروفسور خلیل فرهادی 

دکتر مرتضی بهرام

 

استاد مشاور:

دکتر جواد بهمنش

 

بهمن ماه سال ١٣٩٠

 
 

فهرست مطالب

صفحه. عنوان
۱-١- زئین.۱
١ -١-١–کاربردهای زئین.۲
۱-۲-نانوذرات و روش های سنتز نانو ذرات..۳
۱-۲-۱-نانوذرات.۳
۱-۲-۲-روش های تولید نانوذرات۳
۱-۳–آب.۵
١-۳-۱–آلودگی آبها. ۵
۱-۴–ویژگیهای فلوئورید.۶
۱-۵-راه های ورود فلوئورید به آب..۷
۱-۶-مشکلات ناشی از افزایش غلظت فلوئورید در آب۸
١-۶-۱-فلوروزیس .۸
۱-۷-راه های حذف فلوئورید از آب.۹
۱-۸-روش های تعیین فلوئورید.۱۰
١-۸-۱-تیتراسیون۱۰
۱-۸-۲-روش پتانسیومتری۱۰
۱-۸-۳–روش اسپکتروفتومتری .۱۱
۱-۹-جذب سطحی.۱۲
صفحه. عنوان
١-٩-١- جذب و شیمی مربوط به آن۱۲
۱–٩-۲-انواع جذب سطحی مواد بر روی جامدات۱۲
۱-٩-۳-جذب فیزیکی.۱۳
۱–٩-۴-جذب شیمیایی.۱۴
۱–٩-۵-مهم ترین عوامل موثر بر جذب سطحی۱۵
۱-۹-۵-۱-طبیعت جاذب.۱۵
۱-۹–۵-۲-طبیعت ماده جذب شونده۱۵
۱-۹–۵-۳-شرایط  محلول۱۵
۱-۵–٩-۴-دما۱۶
١-١۰-تعادل های جذب.۱۶
١-١٠-١–ایزوترمهای جذب سطحی.۱۷
١-۱۰–١-١-ایزوترم جذب سطحی لانگمویر۱۷
-۲-۱-۱۰-۱ایزوترم جذب فرندلیچ۱۸
١١-١–کمومتریکس. .۱۹
١- ١۲-طراحی آزمایش۲۰
١–١٢-۱-زمینه های کاربردی طراحی آزمایش.۲۰
١-۱۳ –پنج اصل اساسی در طراحی آزمایش.۲۳
۱–۱۴-ماتریس.۲۶
-۱۵-۱الکترودهای انتخابگر یون (ISE) .28
صفحه. عنوان
-۱۶-۱مروری بر کارهای پیشین۲۹
۱-۱۶-۱-جاذب­های بکار رفته برای حذف فلوئورید۲۹
۲-۱۶-۱-الکترودهای انتخابگر یون فلوئورید گزارش شده در مراجع علمی۳۴
۱-۱۷-اهداف پایان نامه۳۶
۲-۱-مواد شیمیایی مورد استفاده.۳۷
۲-۲– دستگاه ها.۳۸
۲-٣-نرم افزارها۳۸
۲-۴- روش کار۳۸
۲-۴-۱-تهیه محلول­ها ۳۸
٢-۵- رسم نمودار کالیبراسیون۴۰
۲-۶-روش کار مطالعه حذف فلوئورید از محیط آبی ۴۲
۲-۷–روش کاربردی رسم ایزوترم های جذب .۴۳
۲-۸- بررسی اثر آنیونهای دیگر در کارایی جذب.۴۳
 ۲-۹-تهیهFT-IR وXRD و SEM .43
۲–۱۰–روش سنتز نانو ذرات زئین۴۳
۲-۱۱- روش تهیه الکترود انتخابی یون فلوئورید ۴۴
۳-۱-مطالعه حذف فلوئورید از آب با بهره گرفتن از جاذب(زئین اصلاح شده با سولفوریک اسید)...۴۵
۳-۱-۱-طراحی ترکیب مرکزی۴۵
۳-۱-۲-تفسیر نمودارها۴۹
صفحه. عنوان
۳-۱-۳-انتخاب شرایط بهینه.۵۲
۳-۱-۴-تکرار آزمایش در شرایط بهینه و بررسی تکرار پذیری آزمایش ها۵۳
۳-۱-۵-بررسی حذف فلوئورید از محلولهای آبی در حضور آنیونهای دیگر.۵۳
۳-۱-۶-نتیجه حذف فلوئورید از نمونه آب تهیه شده از مناطق اطراف شهرستان ماکو۵۴
۳-۱-۷-نتایج حاصل از FT-IR .55
۳-۱-۸-نتایج حاصل از XRD .57
۳-۱-۹-نتایج حاصل از SEM58
۳–۱-۱۰-نتایج SEM  و XRD نانو ذرات زئین۵۹
 ۳-۲-ایزوترم های جذب ۶۰
-۳-۳طراحی الکترود خمیر کربن حساس به یون فلوئورید.۶۱
۳-۳-۱-انتخاب نسبت اجزاء سازنده الکترود.۶۲
۳-۳-۲-مطالعه اثرpH63
۳-۳-۳-بررسی ویژگیهای الکترود پیشنهادی ۶۴
۳-۳-۴-مطالعه انتخابگری الکترود پیشنهادی.۶۵
۳-۳-۵-زمان پاسخ دهی و طول عمر الکترود۶۶
۳-۳-۶-کاربردهای تجزیه­ای.۶۶
۳–۴– نتیجه گیری۶۷
فهرست جداول
صفحه. عنوان
جدول (١-١) برخی ویژگی های فلوئورید.۶
جدول (۱–۲) خصوصیات جذب سطحی فیزیکی و شیمیایی.۱۳
جدول (۱-۲) مواد شیمیایی،  موارد استفاده و شرکت سازنده آنها۳۷
جدول(۳-۱) متغیر ها و کد گذاری مربوط به طراحی ترکیب مرکزی.۴۵
جدول (٣-۲) لیست آزمایش ها را در طراحی ترکیب مرکزی برای بهینه سازی مدل برای جذب فلوئورید۴۶
جدول( ۳-۳)تعدادی از فاکتورهای بدست آمده برای مدل کاهش یافته با حذف پارامترهای غیر مهم.۴۸
جدول(۳-۴) مقدار بهینه و مقدار میانگین بهینه متغیرهای مورد بحث۵۲
جدول (۳-۵) بررسی حذف فلوئورید، غلظت اولیه فلوئورید  ppm۵/۵, مقدار جاذب  mg ٢۵٠ ،   pH6و
زمان تماس ١ساعت..۵۳
جدول (۳-۶) نتایج مربوط به خذف فلوئورید از نمونه حقیقی۵۵
جدول(۳-۷) مشخصات پیک های IR مربوط به زئین-  زئین/سولفریک اسید –زئین/سولفریک اسید بعد از مجاورت با فلوئورید.۷۵
جدول (۳-۸) پارامترهای ایزوترم برای جذب فلوئورید توسطZein /H₂SO₄  ۶۱
جدول(۳-۹) نسبت اجزاء سازنده الکترود برای تهیه الکترود انتخابی فلوئورید..۶۲
صفحه. عنوان
جدول (۳-۱۰) مقادیر ضریب انتخابگری الکترود انتخابگر یون نسبت به آنیونهای مختلف۶۶
فهرست اشکال
صفحه. عنوان
شکل (١-١) نمونه ای از یک ماتریس طراحی شده.۲۶
شکل(١-٢) ارتباط میان پاسخ،  ماتریس طراحی شده و ضرایب۲۷
شکل (۲-۱) نمودار کالیبراسیون فلوئورید با بهره گرفتن از روش اسپادنس...۴۱
شکل (۳-۱ )نمودار سه بعدی راندمان جذب در مقابل متغیرهای pH و مقدار جاذب.۴۹
شکل(۳-۲ )نمودار سه بعدی راندمان جذب در مقابل متغیرهای pH و غلظت اولیه فلوئورید.۵۰
شکل(٣-۳) نمودار سه بعدی راندمان جذب در مقابل متغیرهای مقدار جاذب و غلظت اولیه فلوئورید.۵۱
شکل(۳-۴)تاثیر یونهای دیگر بر حذف فلوئورید، غلظت اولیه فلوئورید  ppm۵/۵، مقدار جاذب  mg ٢۵٠
 ،   pH6و زمان تماس ١ساعت..۵۴
شکل (۳-۵) طیف IR  زئین(a) –زئین/سولفوریک اسید(b)–زئین/سولفوریک اسید بعد از مجاورت با فلوئورید(c).56
شکل (۳-۶) طیف XRD زئین(a) –زئین/سولفوریک اسید(b)–زئین/سولفوریک اسید بعد از مجاورت با فلوئورید(c).58
شکل (۳-۷)تصویر SEM از Zein/H₂SO₄.59
شکل(۳-۸(تصویر SEM ازZein/H₂SO₄    بعد از مجاورت با فلوئورید۹۵
شکل(۳-۹)تصویر SEM نانوذرات زئین..۵۹
صفحه. عنوان
شکل (۳-١۰) طیف XRD نانوذرات زئین۶۰
شکل (۳-۱۱) نمودار ایزوترم جذب فرندلیچ...۶۰        
    شکل (۳-۱۲) نمودار ایزوترم جذب لانگمویر ..۶۰
شکل (۳-۱۳) مقایسه پاسخ الکترود انتخابگر یون به نسبت­های مختلف از اجزای سازنده الکترود.... ۶۳
شکل(۳-۱۴) بررسی اثر pH بر پاسخ الکترود در حضور ۰۱/ ۰ مولار از فلوئورید..۶۳
شکل(۳-۱۵)مقایسه پاسخ الکترود انتخابگر یون به آنیونهای مختلف..۶۴
شکل(۳-۱۶) منحنی تیتراسیون ۱۰ میلی­لیتر از توریم نیترات ۰۰۰۴/۰ مولار با محلول فلوئورید ۰۰۱/۰ مولار
 با الکترود پیشنهادی...۶۷
 

چکیده

فلوئورید از سالها قبل بعنوان یک یون سمی شناخته شده است. منبع اصلی فلوئورید در محلولهای آبی سنگهای معدنی حاوی فلوئورید و فعالیت های صنعتی کارخانه ها می­باشد. بر طبق گزارش سازمان حفاظت محیط زیست مقدار فلوئورید بیش از ١ میلی­گرم بر لیتر باعث بروز بیماریهای مختلف می­شود. در این تحقیق از ماده بیوپلیمری بنام زئین بعنوان جاذب برای حذف فلوئورید از آب استفاده شده است و روشی که برای تعیین غلظت فلوئورید در محلولهای آبی بکار می­رود روش اسپادنس می­باشد . پارامترهای موثر بر واکنش از قبیل pH ، مقدار جاذب، زمان تماس جاذب و غلظت اولیه فلوئورید  با روش طراحی ترکیب مرکزی بهینه شده ­اند. نتایج نشان داد که بیشترین مقدار جذب  در pH ، ۶-۵/۴ و در مدت ٣٠ دقیقه اتفاق می­افتد. توانایی حذف جاذب برای حذف فلوئورید با بهره گرفتن از ایزوترم لانگمویر و فرندلیچ مورد بررسی قرار گرفته و مقدار حذف به ازای واحد وزن (١گرم) برابر ٢/١ میلی­گرم بدست آمد. تاثیر آنیونهای دیگر نیز بر حذف فلوئورید در این تحقیق بررسی شده است.
در بخشی دیگر از  این تحقیق از نانو ذرات زئین برای تهیه الکترودهای خمیر کربن یون گزین فلوئورید استفاده شده است. تاثیر یونهای دیگر بر عملکرد این الکترود بررسی شده است و ضریب انتخابگری این الکترود نیز تعیین شده است. نتایج نشان میدهد که الکترود پیشنهادی در گستره خطی۲×۱۰^-۵-۲×۱۰^-۲ مولار در دمای˚C 25 رفتار  نرنستی دارد،  بعلاوه عملکرد این الکترود در یک گستره قابل قبول pH  ما بین ۸-۴ رضایت بخش می­باشد.  تهیه آسان، انتخابگری خوب، پاسخ سریع و طول عمر بالا از ویژگیهای بی نظیر  این الکترود پیشنهادی می­باشد.
مطالب پیش رو نتایج مطالعات و تحقیق پیرامون تهیه نانوذرات از زئین و یافتن کاربردهای زیست محیطی و کاربردهای تجزیه ای آن می­باشد.

١-١- زئین

زئین ، پلیمر فیبری و پروتئینی است که دارای مقدار کمی اسید آمینه اسیدی و بازی است ولی غنی   از آمیدها، لوسین، پرولین و آلانین است [۱]. این پروتئین در هاگ ذرت یافت می­شود بطور تجاری از گلوتن ذرت توسط الکل استخراج می­شود و بعنوان محصول جانبی صنعت بیو اتانول است. ذرات زئین قرار گرفته در محدوه قطر حدودأ ٢-١ میکرومتر، پروتئین­های اصلی هاگ ذرت نامیده می­شوند. سه جزء مجزای  زئین شاملα وᵝ وᴽ زئین، بوسیله حلالیت متفاوت آنها در محلولهای الکل قابل شناسایی است. زئین تجاری مخلوطی از پروتئین ها با جرم مولکولی متفاوت، حلالیت و بارهای متفاوت است. عمومأ، زئین با محلولهای الکل گرم استخراج شده و با آب سرد رسوب داده می شود، زئین تجاری نیز شامل زئین α است [٢].  مخلوطی از سه الکل اتانول، متانول و ایزوپروپانول با مقدار مناسب آب برای حل کردن زئین استفاده می شود، فرایند آنتی حلال فوق بحرانی برای سنتز میکرو و نانو ذرات زئین برای سیستم های ترکیبات بیو فعال مورد استفاده قرار می گیرد [٣].
ᵅ – زئین پلی پپتیدی با وزن مولکولی بین٢۵٠٠٠-٢١٠٠٠ است. ساختاری دارای α-٩هگزیل توسط آرگوس[۱] و همکارانش بر اساس توانایی هیدراتاسیون، قطبیت و ساختمان ثانوی پیشنهاد شده است.  زئین تجاری دارای غلظت بالایی از ساختار ᵅ-هگزیل در محلول آب الکلی می باشد. تحقیقات تیما شف[۲] نشان میدهد که اغلب حلالها، از قبیل اتانول می تواند ساختار ᵅ- هگزیل زئین را افزایش دهد  [۲].
بعلت ویژگیهای هیدروفوبیکی زئین، اخیرأ تلاشهای زیادی برای تهیه دانه­های زئین و هیدروژل­های زئین انجام شده است که این ویژگی باعث بقاء ساختار شبکه­ای می­شود [٣].
تعداد صفحه : ۹۲
قیمت : ۱۴۷۰۰ تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        *       [email protected]

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.